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Static Multiple Light Scattering (SMLS) per la caratterizzazione diretta delle dispersioni liquide nel loro stato nativo

Lo Static Multiple Light Scattering (SMLS) è un metodo ottico che consente la caratterizzazione diretta delle dispersioni liquide concentrate native. La gamma TURBISCAN di Microtrac utilizza questa tecnologia per fornire risultati accurati e rapidi. TURBISCAN è stata la prima tecnologia brevettata a fornire strumenti che consentono test di invecchiamento accelerato su prodotti non sollecitati, diventando così un riferimento per la tecnologia di caratterizzazione diretta della stabilità.

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Introduzione allo Static Multiple Light Scattering (SMLS)

Il Light Scattering Statico Multiplo (Static Multiple Light Scattering - SMLS) è il metodo più adatto per caratterizzare direttamente le dispersioni liquide nel loro stato nativo.

La maggior parte delle emulsioni, delle sospensioni e delle formulazioni sono troppo concentrate per essere analizzate "così come sono" e la loro caratterizzazione richiede una diluizione o una sollecitazione meccanica, che ne altera lo stato e la struttura. Lo Static Multiple Light Scattering (SMLS) offre la possibilità di studiare lo stato di dispersione e la sua evoluzione nel tempo, senza alcuna diluizione, anche su campioni altamente concentrati. Il principio SMLS si basa su un'impostazione ottica e un principio di misura brevettati.

Lo Static Multiple Light Scattering (SMLS) offre una straordinaria risoluzione per rilevare le variazioni di dimensione e concentrazione che si verificano in formulazioni complesse e in una gamma molto ampia di applicazioni e settori. Lo SMLS è in perfetto accordo con le raccomandazioni della ISO TR13097 per la misurazione della conservabilità e della stabilità, in quanto metodo ottico diretto che non richiede la preparazione del campione (come la diluizione).

Light Scattering Statico Multiplo (SMLS) – Come funziona?

Con il Light Scattering Statico Multiplo (Static Multiple Light Scattering - SMLS), i fotoni (sorgente di luce NIR, 880 nm) vengono inviati nel campione. Dopo che questi fotoni vengono diffusi più volte dalle particelle (o goccioline) nella dispersione, emergono dal campione e vengono rilevati da due rilevatori sincroni. Per i campioni opachi la retrodiffusione viene misurata a 135°, per i campioni trasparenti la trasmissione viene misurata a 0° dalla sorgente luminosa.

Light Scattering Statico Multiplo (SMLS) – Come funziona?

La retrodiffusione è direttamente correlata al percorso libero medio di trasporto del fotone (I*). I* (µm) è la distanza oltre la quale il fotone perde la direzione iniziale del raggio incidente. La trasmissione è direttamente correlata al percorso libero medio del fotone (I), che è la distanza media tra i dispersori. Pertanto, le intensità della luce di trasmissione e di retrodiffusione dipendono entrambe dalle dimensioni e dalla concentrazione delle particelle. 

La tecnologia TURBISCAN, che impiega lo Static Multiple Light Scattering (SMLS), misura le intensità di trasmissione o retrodiffusione in funzione dell'altezza del campione e del tempo di invecchiamento. È possibile monitorare l'evoluzione del diametro delle particelle e la variazione della concentrazione (sedimentazione, affioramento). Il diametro medio delle particelle può essere calcolato dalle intensità di retrodiffusione o trasmissione grazie alla teoria di Mie, utilizzando le seguenti equazioni.

Equazione che utilizza la teoria di Mie per calcolare il diametro medio delle particelle

Static Multiple Light Scattering (SMLS) Indice di Stabilità TURBISCAN (TSI - Turbiscan Stability Index)

Il TSI è un parametro specifico di Turbiscan progettato per consentire ai formulatori di confrontare e caratterizzare la stabilità fisica di varie formulazioni con un solo clic e un unico numero comparabile e riproducibile. Consente di quantificare qualsiasi tipo di destabilizzazione, grazie a un calcolo con un solo clic, Turbiscan si distingue per essere uno strumento robusto e completamente indipendente dall'utente.

Considerato uno dei vantaggi principali di TURBISCAN, questo indice fornisce agli utenti un metodo robusto e semplice per il confronto della stabilità e un approccio globale. L'indice di stabilità TURBISCAN è stato sviluppato per la ricerca e il controllo qualità ed è anche ampiamente utilizzato nelle pubblicazioni scientifiche della comunità accademica.

L'indice di stabilità Turbiscan in dettaglio

Le dispersioni sono termodinamicamente instabili e nel tempo le formulazioni complesse si evolvono per ridurre la loro energia e raggiungere lo stato più basso, che di solito porta alla completa separazione delle fasi. I meccanismi per raggiungere questa configurazione a bassa energia sono numerosi e complessi, ma possono essere suddivisi in due categorie:

  • Stabilità colloidale con variazione delle dimensioni delle particelle (come aggregazione, flocculazione, coalescenza, coagulazione o maturazione di Ostwald)
  • Stabilità macroscopica con migrazione delle particelle (come sedimentazione, affioramento, chiarificazione o separazione di fase)

Ogni fenomeno può essere rilevato e quantificato in base alle intensità dei segnali di retrodiffusione (BS) e/o trasmissione (T) misurati con la tecnologia TURBISCAN, poiché entrambi i segnali dipendono dalla concentrazione e dalle dimensioni delle particelle, utilizzando lo Static Multiple Light Scattering (SMLS). Le intensità di trasmissione e di retrodiffusione vengono registrate per l'intera altezza del campione e nel tempo per ottenere una visione completa della stabilità/instabilità del campione.

Per un confronto oggettivo della stabilità, è necessario prendere in considerazione la destabilizzazione globale. Ciò significa che l'ampiezza della destabilizzazione nell'intero campione deve essere confrontata quantitativamente. Questo è il motivo del calcolo della TSI: fornire con un solo clic un parametro robusto, oggettivo e globale che tenga conto dell'intera destabilizzazione e rifletta la stabilità complessiva di un determinato campione.

Il calcolo della TSI si basa su un algoritmo integrato che somma l'evoluzione della luce T o BS in ogni posizione misurata (h), in base a una differenza da scansione a scansione sull'intera altezza del campione (H):

Figura 4
Questo indice corrisponde alla somma cumulativa di tutte le variazioni di retrodiffusione o trasmissione dell'intero campione dovute alla destabilizzazione. Più alto è il valore, più instabile è il campione.
Una volta calcolato il valore dell'indice, una serie di campioni può essere classificata e confrontata in modo semplice, preciso e oggettivo. I valori sono assegnati a un codice colore che consente un'analisi diretta e la convalida dei campioni grazie alla scala TSI che collega i valori all'osservazione visiva corrispondente.
Figura 5
La destabilizzazione viene rilevata, ma è a uno stadio molto precoce (migrazione o cambiamento di dimensioni). Nella classifica A, in questa fase non si osserva alcuna destabilizzazione visiva. L'indice di stabilità Turbiscan può essere calcolato e visualizzato in un determinato momento dell'analisi o nel tempo, come mostrato di seguito.

Da qualsiasi dato generato con un TURBISCAN, il software TURBISIZE consente di determinare la distribuzione granulometrica e la velocità di migrazione in pochi secondi (ISO 13317- Determinazione della distribuzione granulometrica con metodi di sedimentazione gravitazionale in fase liquida) e sempre senza diluizione e su campioni nativi. Dai profili di migrazione, TURBISZE è in grado di determinare:

  • Distribuzione della velocità di migrazione - per comprendere le diverse velocità di sedimentazione di tutte le particelle e le specie presenti nel prodotto.
  • Distribuzione dimensionale delle particelle in volume o in numero - per comprendere le reali dimensioni delle particelle in decantazione nel loro ambiente nativo.