Diffrazione laser per la caratterizzazione granulometrica fino al range nanometrico

Vantaggi della diffrazione laser

1. Ampio range di misurazione

I moderni analizzatori di diffrazione laser determinano la distribuzione delle dimensioni delle particelle su un intervallo di misurazione dinamico molto ampio. Tipicamente, viene coperto un intervallo dimensionale da 10 nm a 4 mm, che corrisponde a un fattore di 400.000 tra le particelle misurabili più piccole e più grandi. In pratica, tuttavia, la diffrazione laser viene solitamente applicata su un intervallo di dimensioni di circa 30 nm - 1.000 µm. Va notato che questo ampio campo di misura è sempre completamente disponibile con i moderni strumenti di diffrazione. Non è necessario regolare preventivamente il range dimensionale spostando le lenti o selezionando l'ottica adatta.

2. VERSATILITÀ

La diffrazione laser viene utilizzata in molti settori diversi per analisi di routine e controllo qualità, nonché per impegnative attività di ricerca e sviluppo. Ciò è dovuto anche al fatto che sia i campioni umidi, ovvero sospensioni ed emulsioni, sia le polveri secche possono essere facilmente caratterizzati mediante diffrazione laser.

In una misurazione a umido, potenti ricircolatori e sistemi di pompaggio, solitamente con sonde a ultrasuoni integrate, assicurano un'omogeneizzazione efficiente in modo che in molti casi la preparazione del campione possa essere eseguita completamente nello strumento. In una misurazione a secco, le particelle vengono separate nel flusso d'aria da un ugello Venturi.

3. Elevata produttività del campione e facilità d'uso

I brevi tempi di misurazione sono uno dei principali vantaggi della diffrazione laser. La procedura di analisi, utilizzando come esempio un'analisi a umido, include:

1. Riempimento dello strumento con liquido disperdente tramite una pompa di riempimento automatico
2. Esecuzione di un setzero (misurazione del bianco senza particelle di campione)
3. Aggiunta di un campione
4. Acquisizione dei dati di diffrazione
5. Pulizia dello strumento tramite funzione di risciacquo automatico

4. Precisione e riproducibilità

L'utilizzo di SOP garantisce che l'analisi mediante diffrazione laser venga sempre eseguita nelle stesse condizioni. Ciò elimina virtualmente gli errori di input del software e garantisce un'elevata riproducibilità, anche tra analizzatori in posizioni diverse. La precisione della diffrazione laser può essere verificata con gli standard. I requisiti (per accuratezza e riproducibilità) sono specificati nella ISO 13320 e di solito vengono notevolmente superati. La calibrazione dei dispositivi da parte degli utenti non è necessaria.

5. Robustezza

Gli strumenti di diffrazione laser sono caratterizzati da grande robustezza e bassi requisiti di manutenzione. Il metodo è difficilmente suscettibile alle interferenze esterne e molti strumenti vengono implementati anche negli impianti di produzione. Tuttavia, per ridurre ulteriormente la manutenzione richiesta, l'analizzatore dovrebbe essere dotato di laser a diodi di lunga durata. A differenza degli analizzatori Microtrac, molti strumenti utilizzano ancora laser HeNe, che hanno una vita utile notevolmente ridotta rispetto ai laser a diodi. Questi laser a gas HeNe devono essere sostituiti ad intervalli regolari e richiedono un tempo di riscaldamento supplementare.

Nell'analisi tramite diffrazione laser, la luce diffusa o diffratta viene registrata nella più ampia gamma di angoli possibile per mezzo di una speciale disposizione del laser e del rilevatore. La valutazione di questo segnale si basa sul principio che le particelle di grandi dimensioni diffondono preferenzialmente la luce a piccoli angoli, mentre le particelle piccole hanno il massimo della loro luce diffusa a grandi angoli. Quando si valuta il segnale, si deve tenere conto del fatto che la dimensione di una particella non corrisponde a un angolo specifico, ma che ogni particella diffonde la luce in tutte le direzioni a intensità diverse. Si tratta quindi di un metodo di misurazione indiretto poiché la dimensione non viene misurata direttamente sulla particella ma viene calcolata tramite una proprietà secondaria (modello di diffrazione).

Inoltre, il modello di diffrazione registrato è generato contemporaneamente da particelle di dimensioni diverse, quindi è una sovrapposizione della luce diffusa di molte particelle di dimensioni diverse. Pertanto, la diffrazione laser è un cosiddetto metodo di misurazione dell'insieme.
Durante la valutazione, tutti i segnali vengono trattati come se fossero generati da particelle sferiche ideali. La forma delle particelle non viene rilevata. Una forma irregolare delle particelle porta a distribuzioni dimensionali più ampie, poiché sia la larghezza che la lunghezza delle particelle contribuiscono al segnale di diffusione globale e sono incluse nel risultato. Bisogna effettuare delle considerazioni appropriate per tenere conto adeguatamente della forma irregolare delle particelle.

Ottica di Fourier e di Fourier inversa negli analizzatori a diffrazione laser

Secondo ISO 13320, gli strumenti di misura per la diffrazione laser possono essere azionati con l'ottica di Fourier o con l'ottica inversa di Fourier. Con l'ottica di Fourier, le particelle vengono illuminate da un raggio parallelo, mentre con una disposizione di Fourier inversa viene utilizzato un raggio laser convergente. L'ottica di Fourier permette che il segnale di diffrazione venga sempre rilevato correttamente indipendentemente dalla posizione della particella nel raggio laser, e che le uguali condizioni di diffrazione prevalgano in qualsiasi punto del volume del campione interrogato. Con la configurazione di Fourier inversa, il flusso di particelle deve essere relativamente stretto e, inoltre, le particelle con le stesse dimensione hanno angoli di diffrazione diversi rispetto all'asse ottico nel fascio convergente. Tutto ciò porta generalmente a modelli di diffrazione sfocati rispetto alla configurazione di Fourier. Il vantaggio del metodo di Fourier inverso consiste nella possibilità di raccogliere un intervallo angolare più ampio su un array di rivelatori più piccolo. Tuttavia, con un design adatto, con la disposizione di Fourier è possibile coprire anche un intervallo angolare di 0-163°. Pertanto, gli analizzatori di diffrazione laser Microtrac utilizzano la disposizione di Fourier.

Diffrazione laser con configurazione di Fourier (sinistra, MICROTRAC) e configurazione di Fourier inversa (destra)